(1) 固相萃取柱規格的選擇
對于反相、正相和吸附型固相萃取柱來說，被萃取樣品的質量不要超 SPE 柱填料的 5 %（同一種吸附劑對不同目標物的選擇性不同。此數值僅供參考）；離子交換型的固相萃取柱，須考慮離子交換的容量。
(2) SPE 柱上樣容量和洗脫體積的選擇
SPE 吸附劑所能吸附的化合物質量是有限的，在最佳條件下，一定質量吸附劑所能保留化合物的總質量被稱為吸附劑的吸附容量。對于離子交換吸附劑，吸附容量處于 0.5-1.5 meq/g 之間；其他吸附劑則不超過 50 mg/g。需要指出的是，吸附容量是目標物和部分干擾物的總和，一旦超出這一數值，就面臨目標物“穿透” SPE 柱的危險。
(3) 重現性差的原因及對策
(4) 回收率低的原因分析和對策
① 原因 1：目標物在填料上保留不足
判斷方法：空白溶劑加標，回收上樣液和淋洗液，若實際檢測濃度超過含量的 5%，說明保留不足。
②原因 2：目標洗脫不完全
判斷方法：空白溶劑加標，回收上樣液和淋洗液，沒有檢出目標物；但回收洗脫液，回收率也不高。
③其他原因
判斷方法：空白溶劑加標，回收上樣液，淋洗液沒有檢出目標物；回收洗脫液，回收率正常。
(5) 凈化效果不佳的對策
① 改變預處理方法
② 改變淋洗液和洗脫液的強度
③ 選擇合適的作用小柱
④ 正確進行 SPE 操作
(6) 流速過快過慢的原因及對策
